烏氏粘度計(jì)的使用步驟
1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至25±0.05℃或30±0.05℃。
2）配制聚合物溶液
用粘度法測(cè)聚合物分子量，選擇高分子-溶劑體系時(shí)，常數(shù)K、α值必須是已知的而且所用溶劑應(yīng)該具有穩(wěn)定、易得、易于純化、揮發(fā)性小、毒性小等特點(diǎn)。為控制測(cè)定過(guò)程中hr在1.2～2.0之間，濃度一般為0.001g／ml～0.01g／ml。于測(cè)定前幾天，用100ml容量瓶把待測(cè)聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。
準(zhǔn)確稱(chēng)取100-500mg待測(cè)聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中，倒入約80ml甲苯（本例以甲苯為溶劑），使之溶解，待聚合物*溶解之后，放入已調(diào)節(jié)好的恒溫槽中，容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度，取出搖勻，用3號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾到另一100ml容量瓶中，放入恒溫槽恒溫待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌，再用蒸餾水抽濾，烘干待用。
3）洗滌粘度計(jì)粘度計(jì)和待測(cè)液體是否清潔，是決定實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵之一。由于毛細(xì)管粘度計(jì)中毛細(xì)管的內(nèi)徑一般很小，容易被溶液中的灰塵和雜質(zhì)所堵塞，一旦毛細(xì)管被堵塞，則溶液流經(jīng)刻線a和b所需時(shí)間無(wú)法重復(fù)和準(zhǔn)確測(cè)量，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。若是新的粘度計(jì)，先用洗液浸泡，再用自來(lái)水洗三次，蒸餾水洗三次，烘干待用。對(duì)已用過(guò)的粘度計(jì)，則先用甲苯灌入粘度計(jì)中浸洗除去留在粘度計(jì)中的聚合物，尤其是毛細(xì)管部分要反復(fù)用溶劑清洗，洗畢，將甲苯溶液倒入回收瓶中，再用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗滌粘度計(jì)，烘干。
4）測(cè)定溶劑的流出時(shí)間
烏氏粘度計(jì)常見(jiàn)的粘度符號(hào)、名稱(chēng)與物理意義：
η0：純?nèi)軇┑恼扯?，溶劑分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦表現(xiàn)出來(lái)的粘度。
η：溶液的粘度，溶劑分子與溶劑分子之間、高分子與高分子之間和高分子與溶劑分子之間三者內(nèi)摩擦的綜合表現(xiàn)。
ηr：相對(duì)粘度，ηr=η/η0，溶液粘度對(duì)溶劑粘度的相對(duì)值。
ηsp：增比粘度，ηsp=(η-η0)/η0=(η/η0)-1=ηr-1，反映了高分子與高分子之間，純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng)。
ηsp/C：比濃粘度，單位濃度下所顯示出的粘度。
[η]：特性粘度，反映了高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦
高分子物質(zhì)的特性黏度定義為[η]=limηsp/c【c->0】。它是用Ln（ηsp/c）對(duì)c作圖，該直線的外推值即為特性黏度[η]，其量綱為dl/g。式中ηsp為增比黏度，c為聚合物溶液的質(zhì)量濃度，單位為g/ml。增比黏度ηsp=（η-η0）/η=（t-t0）/t0。式中，η、η0分別為聚合物溶液和純?nèi)軇┑酿ざ?；t、t0分別為用黏度計(jì)測(cè)定的聚合物溶液濃度和純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間，單位是s。在分析測(cè)試中，將樣品溶解在特定溶劑中，配成一定濃度的聚合物溶液。保持體溫，用黏度計(jì)分別測(cè)定純?nèi)軇┖腿芤旱牧鞒鰰r(shí)間，即可得到樣式的增比黏度和相對(duì)黏度。
通過(guò)測(cè)定的增比黏度，用哈根斯方程式ηsp/c=[η]+k’[η]^2*c可以計(jì)算它的特性黏度。式中，k’為哈金斯常數(shù)。另外，還可以通過(guò)測(cè)定得到的相對(duì)黏度ηr計(jì)算確定特性黏度，其計(jì)算式為[η]=F/M，其中，m是稱(chēng)取的聚酯樣品質(zhì)量，單位是mg。為方便計(jì)算，把不同的相對(duì)黏度ηr所對(duì)應(yīng)的F值列表，通過(guò)查表可以得到不同ηr值對(duì)應(yīng)的F值。特性黏度與聚合物分子的質(zhì)量有關(guān)，其關(guān)系式：[η]=K*M，通過(guò)這個(gè)關(guān)系式可以根據(jù)特性黏度計(jì)算聚合物的分子質(zhì)量。其中，K和a是在一定溫度下某聚合物溶質(zhì)體系的特征性指數(shù)，他們?nèi)Q于聚合物在榮治理的形態(tài)，它是聚合物鏈斷語(yǔ)溶劑分子間相互作用力的反映。K和a值需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。
1.被測(cè)液體的溫度：許多用戶忽視這一點(diǎn),認(rèn)為溫度差一點(diǎn)無(wú)所謂,我們的實(shí)驗(yàn)證明:當(dāng)溫度偏差0.5℃時(shí),有些液體粘度值偏差超過(guò)5％,溫度偏差對(duì)粘度影響很大,溫度升高,粘度下降。所以要特別注意將被測(cè)液體的溫度恒定在規(guī)定的溫度點(diǎn)附近,對(duì)測(cè)量不能超過(guò)0.1℃，不要超過(guò)0.05℃。
2.清潔程度：第1次使用前以及每次實(shí)驗(yàn)之后都必須*清洗并烘干，保證粘度實(shí)驗(yàn)過(guò)程中清潔。
3.樣品的溶解：用于粘度測(cè)定實(shí)驗(yàn)的溶液樣品必須*溶解，無(wú)細(xì)小顆粒。
4.粘度實(shí)驗(yàn)人員的操作手法：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須保持直立，將溶液或純?nèi)軇┑谷霑r(shí)注意不能產(chǎn)品氣泡，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中恒溫槽內(nèi)的恒溫介質(zhì)（一般是水）必須高于測(cè)量球等。
